AiF-FV-Nummer 11451

Feldtest und Methodenhandbuch für Schnellerkennungsmethoden für Holzkontaminationen

Status & Laufzeit

Abgeschlossen: 01.01.1998 bis 30.06.1999

Forschungsstellen

  • Institut für Umwelt & Energie, Technik & Analytik e. V.
    Bliersheimer Str. 58 - 60, 47229 Duisburg
    http://www.iuta.de

  • Fraunhofer-Institut für Holzforschung - Wilhelm-Klauditz-Institut
    Bienroder Weg 54, 38108 Braunschweig
    http://www.wki.fhg.de

Zusammenfassung

Im Rahmen des AiF-Projektes wurden Schnellerkennungsmethoden zum Nachweis typischer Markerelemente oder –verbindungen für Holzschutzmittel in Gebrauchtholz weiterentwickelt und einem Praxistest bei einem Gebrauchtholzaufbereiter unterzogen. Die Ergebnisse der Untersuchungen sind in diesem Abschlussbericht dokumentiert, der die Vorlage für ein Methodenhandbuch darstellt, das potentiellen Anwendern der untersuchten Schnellerkennungsmethoden als Praxisleitfaden dienen soll. Für die Röntgen-Fluoreszenz-Analytik (RFA) wurde bei IUTA eine Methode erstellt, mit der Schwermetalle und Chlor in Gebrauchtholz quantitativ in kurzer Zeit bestimmt werden. Presslinge aus gemahlenem Holz, die für die beprobten Chargen repräsentativ sein sollen, werden auf Einhaltung der Richtwerte (RAL Gütezeichen „Recyclingprodukte aus Gebrauchtholz“) für Chlor, Chrom, Kupfer, Arsen und Blei überprüft. Ebenfalls bestimmt werden die Gehalte an Zink, Zinn und Quecksilber. Zur Kalibration wurden Standards aus unbehandeltem Buchenholz, das mit Schwermetallen und Chlor dotiert wurde, verwendet. Anschließend wurden die Anregungsparameter hinsichtlich der auszuwählenden Filter bzw. Targets, der Röhrenspannung bzw. des Röhrenstroms und den zu berücksichtigenden Matrixelementen für den Elementnachweis von Chlor, Chrom, Kupfer, Zink, Arsen, Zinn, Quecksilber und Blei optimiert sowie die Messzeit des Verfahrens reduziert. Die in der Feldstudie eingesetzte transportable RFA hat sich als gut geeignet erwiesen, anorganische Holzkontaminationen innerhalb von 10 bis 20 Minuten mit einer hohen Genauigkeit nachzuweisen. Die Qualität von Produkten aus Gebrauchtholz kann entsprechend den Richtwerten der Gütegemeinschaft Gebrauchtholz für Chlor, Chrom, Kupfer und Blei überprüft werden. Bei den Elementen Arsen und Quecksilber ist das Nachweisvermögen des transportablen Geräts nicht ausreichend. Es ist allerdings zu erwarten, dass sich die Nachweisgrenze für Arsen durch eine Optimierung der Kalibration senken lässt. Die Überprüfung der Quecksilberkonzentration in der Nähe des angegebenen Richtwertes erscheint allerdings aussichtslos. Am WKI wurden bestehende Methoden zum halbquantitativen Nachweis verschiedener anorganischer Holzschutzmittelbestandteile mittels Farbreaktionen überprüft. Bei Farbtests handelt es sich um in der Durchführung einfache und im Vergleich zu Analysengeräten sehr kostengünstige Methoden. Es wurden Farbtests für Chrom, Kupfer und Fluorid als Einzelnachweise und ein Screeningtest auf verschiedene Schwermetalle hinsichtlich Empfindlichkeit, Handhabung und Lagerungsdauer der Reagenzien optimiert. Als Ergebnis der Laboruntersuchungen und einer bei einem Gebrauchtholzaufbereiter durchgeführten Feldstudie zeigte sich, dass mit Hilfe der Farbtests die Identifizierung von Hölzern mit hohen Konzentrationen an Chrom, Kupfer und Fluorid sowie verschiedener Schwermetalle als Summenparameter möglich ist. Bei Verdacht hinsichtlich einer entsprechenden Kontamination kann dieser im Rahmen einer Eingangskontrolle überprüft werden. Eine Qualitätskontrolle des Ausgangsmaterials einer Aufbereitungsanlage für Ge-brauchtholz ist allerdings mit den genannten Farbtests nicht möglich, da die Nach-weisgrenzen für die Anwendung zu hoch sind. Eine Anpassung der Tests an dieses Einsatzgebiet war nicht möglich. Der Nachweis von PCP erfolgte mit einem Ionen-Mobilitäts-Spektrometer (IMS) des Typs RAID-1 der Firma Bruker Saxonia. Als Probenaufgabe wurde eine Laser-Verdampfungseinrichtung und eine thermische Desorptionseinheit entwickelt. Das Spektrometer ist mit einem Membraneinlass und einer 63Ni-Strahlungsquelle verse-hen. Die Messergebnisse der Labor- und Vor-Ort-Untersuchungen ergaben, dass es möglich ist, PCP im erforderlichen Nachweisbereich von 2 – 5 mg/kg zu detektieren. Die Überprüfung der Ergebnisse erfolgte an dotierten und an realen Holzproben durch GC/ECD. Da allgemein dem Nachweis von Einzelsubstanzen mittels IMS komplexe Ionen-Molekül-Reaktionen vorausgehen, die überwiegend durch Elektronen- bzw. Proto-nenaffinitäten beeinflusst werden, ist eine exakte quantitative Bestimmung auf der Basis einer externen Kalibration nicht möglich. Durch die veränderliche Reaktionsatmosphäre während des industriellen Einsatzes (bes. Feuchte und Matrixkomponenten) und den daraus resultierenden Querempfindlichkeiten ist der Nachweis daher eher qualitativen Charakters. Die Vielzahl an Messungen und der Vergleich mit der Referenzanalytik haben jedoch gezeigt, dass in dem diskutierten Konzentrationsbereich eine zuverlässige Detektion von PCP mittels IMS erfolgt. Die Untersuchungen an stark kontaminierten Proben ergaben, dass der Nachweis von PCP durch das Auftreten dreier charakteristischer Peaks sehr sicher und somit die Wahrscheinlichkeit einer falsch positiven Aussage gering ist. Die speziell entwickelte Thermodesorptionseinheit, das Laserverdampfungssystem und das IMS liefen während der Labor- und Feldstudie-Untersuchungen ohne großen Wartungsaufwand und störungsfrei. Das Ziel des Vorhabens wurde erreicht.

Förderhinweis

Das Forschungsvorhaben der Forschungsvereinigung Umwelttechnik wird / wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der Industriellen Gemeinschaftsforschung und -entwicklung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Klimaschutz aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.

Dokumente