AiF-FV-Nummer 10923

Entwicklung eines kryotechnischen Probenahmeverfahrens gekennzeichnet druch hohes Rückhaltevermögen für leichtflüchtige organische Substanzen (VOC) bei Emissions- und Immissionsmessungen durch Desublimation mittels Scho

Status & Laufzeit

Abgeschlossen: 01.11.1996 bis 31.10.1998

Forschungsstellen

  • Institut für Umwelt & Energie, Technik & Analytik e. V.
    Bliersheimer Str. 58 - 60, 47229 Duisburg
    http://www.iuta.de

Zusammenfassung

Gegenstand der Untersuchungen war die Entwicklung eines geeigneten Probenahmeverfahrens, das es gestattet, auch leichtflüchtige Substanzen so zu erfassen, dass sie in ihrer Struktur und ihrem Chemismus erhalten bleiben. Darüber hinaus sollen die Substanzen unabhängig ihres Aggregatzustandes (Aerosol, an Partikel gebunden) erfasst werden, bspw. wenn eine behinderte Verdampfung der Lösemittel vorliegt. Bei dem entwickelten Verfahren handelt es sich um ein indirektes, aktives, diskonti-nuierliches Probenahmeverfahren, welches die Artefaktbildung bei der Sammlung von flüchtigen, bekanntermaßen schwer zu erfassenden Substanzen so weit redu-ziert, dass auch Substanzen mit hohen Dampfdrücken erfasst werden können. Bei dem entwickelten Probenahmeverfahren wird der zu beprobende Luftstrom in direktem Kontakt mit flüssigem Stickstoff schockartig auf bis zu -160 °C heruntergekühlt. Die Kühlleistung wird im wesentlichen durch die Verdampfungsenthalpie des Kühlmediums bestimmt. Die entstehenden Partikel werden aus dem Gasstrom entfernt und können in entsprechend ausgerüsteten Labors nach stufenweiser Erwärmung mit einem Detektor (z. B. FiD) quantifiziert werden. Der Probenahmestrom durchläuft einen Tangential-Zyklon, in dessen zylindrischen Einlaufbereich das Zweistoffeintragssystem und die Mischstrecke integriert sind. Die Partikelabscheidung erfolgt im konischen Teil des Zyklons, die Aufbewahrung bzw. der Transport im hochvakuumisolierten Behälter. Mit Hilfe der gewählten Konzeption wurde ein Zufrieren erfolgreich unterbunden und eine Abscheidung entstehender Aerosole unterschiedlicher Aggregatzustände erzielt. Mit der Versuchsapparatur wurden experimentell • ausreichende Standzeiten der Apparatur (über 8 h) bei • hinreichend tiefen Temperaturen (< -140 °C) erreicht • und die entstehenden Partikel im Zyklon abgeschieden. Es konnte gezeigt werden, dass mit der entwickelten Versuchsapparatur eine Ab-scheidung bis in den Bereich des bei der eingestellten Temperatur herrschenden Sättigungsdampfdruckes erreicht werden kann. Stark schwankende Wassergehalte im Probegas sowie Druckschwankungen im Bereich der Stickstoffbereitstellung stellen Störeinflüsse dar, auf die das System sensibel reagiert. Nicht anwendbar in der derzeitigen Auslegung ist die Methode für ca. 20 der 160 im Anhang des Forschungsberichtes aufgeführten VOC. Bedingt durch die Verdünnung des Probenahmestroms mit Stickstoff liegt die Nachweisgrenze dieser Substanzen im Bereich der MAK-Werte: Acrolein, Dichloridfluormethan, 1,2-Dichlorethen cis-, Dimethylamin, Ethanolamin, Ethylamin, Ethylenoxid, 1,1,2,2-Tetrachlorethan und zum Teil auch deutlich darüber: 1,1-Dichlorethen, Allylchlorid, Ameisensäure, Butadien, 2-Chlorethanol, Chlormethan, 1,1-Dichlorethen, Ethylmercaptan, Formaldehyd, Keten, Methylamin, Methylisocyanat, Methylmercaptan, Phosgen, Vinylchlorid. Für den Großteil der im Forschungsbericht aufgelisteten Substanzen liegt die theoretische Nachweisgrenze so weit ermittelbar deutlich, z. B. um mehrere Zehnerpotenzen unterhalb der MAK-Werte. Das Ziel des Forschungsvorhabens im Sinne der Aufgabenstellung wurde erreicht.

Förderhinweis

Das Forschungsvorhaben der Forschungsvereinigung Umwelttechnik wird / wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der Industriellen Gemeinschaftsforschung und -entwicklung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Klimaschutz aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.

Dokumente