AiF-FV-Nummer 12263

Recycling von Gallium aus Problemabfallstoffen im Betrieb der III/V-Halbleitertechnologie

Status & Laufzeit

Abgeschlossen: 01.12.1999 bis 30.11.2001

Forschungsstellen

  • Institut für Umwelt & Energie, Technik & Analytik e. V.
    Bliersheimer Str. 58 - 60, 47229 Duisburg
    http://www.iuta.de

Zusammenfassung

In dem durchgeführten Vorhaben wurde ein nasschemisches Recyclingverfahren zur Abtrennung des Wertstoffes Gallium aus Abfällen der III/V-Halbleitertechnologie entwickelt und in einer für dieses Verfahren entwickelten und gebauten kleinen Pilotanlage erfolgreich getestet. Bei den Abfällen handelt es sich um galliumarsenidhaltige Substrate, Bruchstücke, Polierstäube und sonstige Materialien, die bei der Herstellung und Verarbeitung von III/V-Wafermaterialien anfallen. Eine Aufarbeitung galliumhaltiger Abfälle findet zwar bereits weltweit, allerdings nur in wenigen Großkonzernen statt. Über die dabei angewandten Verfahren ist nur wenig bekannt. Aufgrund der Ergebnisse von Recherchen kann davon ausgegangen werden, dass dazu sehr effektive Prozesse angewandt werden. Deren hoher technischer und sicherheitstechnischer Aufwand steht jedoch einem wirtschaftlich vertretbarem Einsatz bei kleinen und mittelgroßen Unternehmen entgegen. Ziel des Projektes war es daher, ein Verfahren zur Rückgewinnung des Wertstoffes Gallium zu entwickeln, mit welchem auf möglichst einfachen Weg auch kleinere, in kmU’s der Halbleitertechnologie anfallende galliumarsenidhaltige Abfälle aufgearbeitet werden können. Nach Beschaffung repräsentativer galliumarsenidhaltiger Abfälle, chemisch-analytischer Bestimmung ihrer Zusammensetzung und eingehender Literaturrecherche, wurden die aussichtsreichsten Verfahrensschritte herausgearbeitet und experimentell untersucht. Der quantitativ-analytischen Bestimmung der Elemente Gallium, Arsen und Indium in den Prozesslösungen kam zur Beurteilung der Trennungsschritte besondere Bedeutung zu. Das dafür angewandte ICP-OES-Verfahren musste auf die Problemstellung angepasst und verbessert werden. Das Ergebnis der experimentellen Arbeiten ist ein Verfahren, das eine gallium(III)-haltige wässrige Lösung mit einer Ausbeute von > 90 % und einer Reinheit von > 99 % liefert, welche dem technischen Elektrolyseprozess zugeführt werden kann. Das Verfahren beinhaltet folgende bezüglich Ausbeute und Reinheit des Produktes optimierten Verfahrensschritte: • Zerkleinerung und Pulverisierung der Abfälle • Aufschluss des Abfallpulvers mit Salzsäure (konz.) und Wasserstoffperoxid (30 %) • Filtration • Flüssig/flüssig-Extraktion des Gallium(III) mit Methylisobutylketon • Reinigung des Extraktes mit Salzsäure (4 molar) • Flüssig/flüssig-Reextraktion des gereinigten Gallium(III) mit Wasser Der physikalische Verfahrensschritt der Zerkleinerung der Abfälle wurde aus dem Recyclingprozess ausgeklammert, da er örtlich unabhängig und mit Standardgeräten vorgenommen werden kann. Bis auf die Zerkleinerung zeichnet sich der gesamte Prozess dadurch aus, dass er in nur zwei Reaktionsgefäßen (für den Abschluss und für die Extraktionsschritte) vorgenommen wird. Eine große Wirtschaftlichkeitsbetrachtung bezogen auf die variablen Kosten für den Einsatz und die Entsorgung der Prozesslösungen und den erwarteten Erlös für das gewonnene Gallium zeigt, dass das Verfahren durchaus wirtschaftlich rentabel angewandt werden könnte. Drei Punkte sind dabei unter Sicherheitsaspekten zu berücksichtigen: • In dem gesamten Prozess wird mit Prozesslösungen gearbeitet, welche einen hohen Gehalt an hochtoxischem Arsen(at) aufweisen. • Der Aufschluss ist stark exotherm und muss daher prozesstechnisch aufwendig kontrolliert werden. • In den Extraktionsschritten wird mit sehr großen Mengen leicht entflammbaren Lösemittels gearbeitet. Auch wenn das Verfahren unter der Prämisse entwickelt wurde, sicherheitstechnisch möglichst nicht aufwendig zu sein, ist der entwickelte Recyclingprozess daher nur in Betrieben umsetzbar, deren Kerngeschäft die Aufarbeitung derartiger Abfälle ist. KmU’s der Halbleitertechnologie, in denen die Abfälle anfallen, werden eine Recyclinganlage nebenbei nicht betreiben können. Zusammenfassend lässt sich feststellen, dass das Ziel, die Entwicklung eines effektiven und einfachen Recyclingverfahrens für galliumarsenidhaltige Abfälle, erreicht wurde. Für dessen Umsetzung bei kmU’s ist das Verfahren in Zusammenarbeit mit Verfahrenstechnikern und Anlagenbauern an die größeren aufzuarbeitenden Abfallmengen anzupassen.

Förderhinweis

Das Forschungsvorhaben der Forschungsvereinigung Umwelttechnik wird / wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der Industriellen Gemeinschaftsforschung und -entwicklung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Klimaschutz aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.

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