Mikro-LC

Bei der Mikro-LC handelt es sich um eine Variante der klassischen HPLC, bei der der Innendurchmesser (ID) der Trennsäule zwischen 300 µm und 500 µm liegt. Die Mikro-LC zeichnet sich im Vergleich zur „klassischen“ HPLC, bei der der ID der Trennsäule zwischen 2,1 mm und 4,6 mm liegt, durch eine Reihe von Vorteilen aus. Diese betreffen den wesentlich geringeren Verbrauch an toxischen und teuren Lösungsmitteln, den geringeren Platzbedarf sowie die sehr gute Kompatibilität zur Elektrospray-Ionisations-Massenspektrometrie (ESI-MS).

Trotz der hier genannten Vorteile ist die Integration der Mikro-LC in Forschungs-, Entwicklungs- und Routinelaboratorien aus den Bereichen Umweltanalytik, Lebensmittelanalytik und pharmazeutische Analytik bis auf den heutigen Tag nur in geringem Umfang realisiert. Ein Grund ist, dass in stark regulierten Bereichen, wie z. B. der chemisch-pharmazeutischen Industrie, Änderungen in Bezug auf die Nutzung neuer Analyseverfahren oftmals mit hohem Zeitverzug nach Einführung einer neuen Technologie erfolgen. Als Begründung wird i. d. R. die sehr aufwendige und teure Re-Validierung bestehender Analyseverfahren genannt. Ein weiterer Grund ist, dass die Robustheit miniaturisierter Analysensysteme aus Sicht vieler Anwender vermeintlich immer noch ein großes Problem darstellt. Dieses Vorurteil stützt sich auf die Begründung, dass bei Verwendung von Trennsäulen mit einem ID < 1,0 mm die Gefahr von Verstopfungen steigt und die Systeme deshalb nicht über längere Zeiträume autark betrieben werden können. Das IUTA hat in den letzten Jahren bedeutende Fortschritte in Bezug auf die generelle Eignung und Nutzung der Mikro-LC erzielt. Durch die Arbeiten von Hetzel et. al. konnte die Mikro-LC-MS/MS-Kopplung im akkreditierten Bereich des IUTA als Standardverfahren etabliert werden. Die bislang auf diesem Gebiet erzielten Ergebnisse werden aktuell im Rahmen des Kooperationsprojektes zwischen der Laborfachzeitschrift GIT und dem IUTA mit dem Titel „Fortschrittliche Chromatographie“ aufgearbeitet.

Aktuelle Entwicklungs- und Forschungsarbeiten konzentrieren sich auf die mikrofluidische Charakterisierung von Mikro-LC-Systemen. Es soll die übergeordnete Frage beantwortet werden, welche maximale Trenneffizienz sich mit Mikro-LC Trennsäulen erzielen lässt, die einen Innendurchmesser von 300 µm aufweisen und mit ultra-kleinen Partikel mit einem Durchmesser zwischen 1,3 µm und 1,9 µm gepackt sind, wenn alle Außer-Säulen Volumina, die zu einem signifikanten Verlust der intrinsischen Trenneffizienz beitragen, auf das zum gegenwärtigen Zeitpunkt technisch mögliche Mindestmaß reduziert werden. Durch die Forschungsarbeiten können dann praktisch nutzbare Informationen in Bezug auf die maximal erzielbare Analysengeschwindigkeit sowie das beste Verhältnis zwischen Partikeldurchmesser der stationären Phase, Innendurchmesser der Trennsäule und erreichbarer Peakkapazität unter Berücksichtigung von Außer-Säulen-Volumina abgeleitet werden. Hierdurch lassen sich Impulse in Bezug auf die Weiterentwicklung stationärer Phasen in Hinblick auf den kleinstmöglichen Partikeldurchmesser ableiten, der noch zu einer messbaren Steigerung der Trenneffizienz führt. Dies inkludiert auch die mikrofluidische Charakterisierung von Peripheriebauteilen wie z. B. Pumpen und Detektoren.

Ansprechpartner

Dr. rer. nat. Thorsten Teutenberg
teutenberg@iuta.de
Tel. +49 20 65 / 418 – 179