Nanopartikelsynthese

Hochspezifische Materialien mit hoher Reinheit und passgenau eingestellten Eigenschaften haben ein hohes Anwendungspotenzial – beispielsweise in der Energietechnik. Bislang konnten solche Materialien jedoch nur in Kleinstmengen hergestellt werden sodass viel versprechende Anwendungen nicht entwickelt werden konnten.

Die Herstellung von Nanopartikeln in der Gasphase ist ein etabliertes Verfahren zur Prozessierung gasförmiger oder als Aerosol vorliegender Edukte, in der Regel zur Erzeugung pulverförmiger Produkte. Sie bietet den Vorteil hoher Reinheit und die Möglichkeit der kontinuierlichen Prozessführung, mit der signifikante Materialmengen erzeugt werden können. Mit Hilfe der Gasphasensynthese kann also theoretisch die Forderung nach einer Skalierung (-> Nanopartikelprozessskalierung) der Methoden hin zu höheren Produktionsraten bis in den industriellen Maßstab erfüllt werden. Pilotanlagen in der Industrie weisen jedoch in aller Regel eine sehr eingeschränkte Flexibilität auf und sind nur im absolut erforderlichen Maß für Forschungszwecke und die dazu erforderlichen messtechnischen Möglichkeiten zugänglich.

Diese Diskrepanz kann mit Hilfe der Technikums-Reaktoren am IUTA überwunden werden. Es stehen seit 2008 drei Reaktoren im Pilotmaßstab zur Verfügung, mit deren Hilfe hochspezifische Nanomaterialien im kg-Maßstab hergestellt werden können. Das im Technikumsmaßstab hergestellte Produkt soll dabei die gleichen Eigenschaften und Qualität aufweisen wie die vergleichbaren Materialien aus dem Labormaßstab.

Je nach gewünschtem Material und den erforderlichen Partikel-Eigenschaften kann zwischen drei unterschiedlichen Synthese-Methoden gewählt werden: Im Heißwandreaktor wird eine gasförmige Ausgangssubstanz in einem Gasstrom durch eine beheizte Zone geführt. Im Plasmareaktor dient das Plasma (erzeugt durch Mikrowellenstrahlung) als Energielieferant zur Initialisierung des Zerfalls des Ausgangsstoffes dem die Prozesse von Partikelbildung und -wachstum folgen. Im Flammreaktor wird der Prozess dagegen durch eine Wasserstoffflamme initiiert.

Nach der primären Bildung wachsen die Nanopartikel durch homogene und heterogene Prozesse. Je nach Verhältnis von Wachstums- bzw. Neubildungsrate zu Koagulationsrate können dann Agglomerate einstellbarer Morphologie entstehen. Das so entstandene Gas-Feststoff-Gemisch wird durch Filterabscheider geführt, welche die Partikel vom Gas trennen. Die Charakteristika des so synthetisierten Pulvers haben einen sehr starken Einfluss auf seine Verarbeitbarkeit und auf die Eigenschaften des Endproduktes.

Kompetenzen

– Reine Materialien, oxidische Partikel, Legierungen, Dotierungen, Core-Shell-Partikel

– Online-Überwachung des Synthese-Prozesses

– Ermittlung umfangreicher in-situ Messdaten zur Beschreibung des Bildungsprozesses

– Gezielte Beeinflussung (online) der Partikel-Eigenschaften

– Herstellung hochspezifischer Nanopartikel im kg-Maßstab

Ausstattung

Synthese-Reaktoren

– Heißwandreaktor

– Plasmareaktor

– Flammreaktor

Analyse-Methoden

– In-situ Laserdiagnostik im Bereich der Partikelerzeugung

– Thermophoretische Probenentnahme

– Online Atmosphärendruck-Partikel-Massenspektrometer

– GC/MS für Online-Analytik

– Online-Quadrupol-Massenspektrometer (QMS)

Ansprechpartner

Dipl.-Phys. Tim Hülser
huelser@iuta.de
Tel. +49 2065 / 418 – 302

Dr.-Ing. Sophie Marie Schnurre
schnurre@iuta.de
Tel. +49 2065 / 418 – 302

Aktuelle Projekte

IGF-Forschungsprojekt 18298:
Verfahrenstechnische Optimierung der Sprayflammen-gestützten Partikelsynthese zur Herstellung von nanoskaligem Eisenoxid mittels in-situ Laserdiagnostik

IGF-Forschungsprojekt 17738 N:
Entwicklung eines Festbettverfahrens für die Chemical Looping-Verbrennung unter Verwendung nanoskaliger O2-Carrier

IGF-Forschungsprojekt 19817 BG:
Entwicklung von kostengünstigen und nachhaltigen Elektrodensystemen auf Basis von optimierten Iridium/Titanoxid-Schichten für den Einsatz in der PEM-Wasserelektrolyse

DFG-Forschergruppe FOR 2284:
Modellbasierte skalierbare Gasphasensynthese komplexer Nanopartikel – Teilprojekt “Synthese komplexer Nanomaterialien im Pilotmaßstab”

ZIM-Forschungsprojekt ZF4005402MU5:
Steigerung der photokatalytischen Aktivität von dünnen Schichten durch mehrfach dotierte Nanomaterialien; Synthese von mehrfach dotierten Nanomaterialien

DENANA – BMBF-Forschungsprojekt NanoCare:
Designkriterien für Nachhaltige Nanomaterialien
Laufzeitende: 31.12.2017

EU-FP7-Forschungsprojekt:
FutureNanoNeeds „Framework to respond to regulatory needs of future nanomaterials and markets”
Laufzeitende: 31.12.2017

IGF-Forschungsprojekt 19900 BG:
Entwicklung einer modularen Wasch- und Aktivierungseinheit mit Reagenzeindüsung in AC/DC-Plasmen zur Inline-Funktionalisierung und direkten Nassabscheidung von Nanopartikeln aus der Gasphasensynthese für stabile, prozessierbare Suspensionen (WARP)

Publikationen

O.M. Feroughi, S. Hardt, I. Wlokas, T. Hülser, H. Wiggers, T. Dreier, C. Schulz (2015):
Laser-based in situ measurement and simulation of gas-phase temperature and iron atom concentration in a pilot-plant nanoparticle synthesis reactor
Proceedings of the Combustion Institute 35 2299-2306

Y.H. Sehlleier, A. Abdali, S.M. Schnurre, H. Wiggers, C. Schulz (2014):
Surface functionalization of microwave plasma-synthesized silica nanoparticles for enhancing the stability of dispersions
Nanop.Res. 16 2557ff

Kessler, M. Dehnen, R. Chavez, M. Engenhorst, J. Stoetzel, N. Petermann, K. Hesse, T. Huelser, M. Spree, C. Stiewe, P. Ziolkowski, et al. (2014):
Fabrication of High-Temperature-Stable Thermoelectric Generator Modules Based on Nanocrystalline Silicon
Journal of Elec. Materi. 43 1389-1396

Meseth, K. Lamine,M. Dehnen, S. Kayser, W. Brock, D. Behrenberg, H. Orthner, A. Elsukova, N. Hartmann, H. Wiggers, T.P. Hülser, H. Nienhaus (2013):
Laser-doping of crystalline silicon substrates using doped silicon nanoparticles
Thin solid films 548 437-442

Schnurre, S.M.; Hülser, T.;  Wiggers, H.
Synthesemethoden für maßgeschneiderte Nanopartikel aus der Gasphase
GIT Labor-Fachzeitschrift , Wiley, 4/2013, p. 240

Huelser, T.; Schnurre, S. M.;Wiggers, H.; Schulz, C.
Gas-phase synthesis of highly-specific nanoparticles on the pilot-plant scale
Proceeding of the World Congress on Particle Technology 2010, Nürnberg 26.04-29-04.10

Huelser, T.; Schnurre, S. M.;Wiggers, H.; Schulz, C
Gas-phase synthesis of highly-specific nanoparticles on the pilot-plant scale
Nanotech 2010, Vol. 1, pp 330 – 333

Huelser, T.; Spree, M.; Schnurre, S. M.;Wiggers, H.; Schulz, C.
Gas phase synthesis of silicon nanoparticles in a hot wall reactor on the pilot-plant scale
Abstracts of the “International Aerosol Conference 2010”, Helsinki, Abstract P2G2
30.08.- 03.09.2010

Wang, J.; Asbach, C.; Huelser, T.; Fissan, H.; Kaminski, H.; Kuhlbusch, T. A.J.; Pui, D.Y.H.
Exposure Measurement during the Production of Silicon Nanoparticles in a Pilot Scale Facility
Abstracts of the “International Aerosol Conference 2010”, Helsinki, Abstract 5E4
30.08.- 03.09.2010

Huelser, T.; Spree, M.; Schnurre, S. M.;Wiggers, H.; Schulz, C.
Gasphasensynthese von Silicium-Nanopartikeln im Technikumsmaßstab
Chemie Ingenieur Technik 82 (2010) Nr.9 S.1453-54

Vorträge – 2016

Hülser, T.
Synthesis of Highly Specific Nanoparticles in the Gas-Phase – An Economic and Sustainable Production Route of Raw Materials for Battery Applications
EMN Meeting, Berlin, Deutschland,
23.08.2016-26.08.2016

Hülser, T.
Nanotechnologies and Advanced Materials, Biotechnologies, Advanced Manufacturing and Processing (NMBP)
Key Enabling Technologies – KETs
Mainz, Deutschland
12.05.2016

Hülser, T.
Highly specific nanoparticles: A chance for future energy applications
NRW NanoKonferenz
Münster, Deutschland
07.12.2016-08.12.2016

Hülser, T., Schnurre, S.M., Spree, M., Wiggers, H., Schulz, C.
Spray-Flame Synthesis of Highly Specific Iron Oxide Nano Particles on the Pilot-Plant Scale
MRS Fall Meeting
Boston, USA
27.11.2016-02.12.2016

Kunze, F., Spree, M., Hülser, T., Wiggers, H., Schnurre, S.M.
From Lab to Pilot Scale – The Synthesis of Silicon Nanoparticles with a Microwave Plasma Reactor
MRS Fall Meeting
Boston, USA
27.11.2016-02.12.2016

Poster – 2016

Kunze, F., Spree, M., Hülser, T., Wiggers, H., Schnurre, S.M.
Microwave plasma synthesis of silicon nanoparticles at pilot scale
Plasma Processing Science, Gordon Research Seminar/Conference
Andover, NH, USA
23.07.2016-29.07.2016

Kunze, F., Spree, M., Schnurre, S.M., Hülser, T., Wiggers, H.
Microwave plasma synthesis of silicon nanoparticles on a pilot scale
The Materials Chain: From Discovery to Production
Bochum, Deutschland
30.05.2016-01.06.2016

Schnurre, S.M., Hülser, T, Nickel, C.
Synthesis of future nano materials – Roadmapping of value chain materials platforms
The Materials Chain: From Discovery to Production
Bochum, Deutschland
30.05.2016-01.06.2016